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【含量測定】碘取本品約10g，剪碎，精密稱定，置瓷皿中，緩緩加熱熾灼，溫度每上升100°C維持10分鐘，升溫至400?500°C時(shí)維持40分鐘，取出，放冷。熾灼殘?jiān)脽校铀?00ml，煮沸約5分鐘，濾過，殘?jiān)盟貜?fù)處理2次，每次100ml，濾過，合并濾液，殘?jiān)儆脽崴礈?次，洗液與濾液合并，加熱濃縮至約80ml，放冷，濃縮液轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中，加水至刻度，搖勻，精密量取5ml，置具塞錐形瓶中，加水50ml與甲基橙指示液2滴，滴加稀硫酸至顯紅色，加新制的溴試液5m...
查看全文【含量測定】對照品溶液的制備取經(jīng)105°C干燥至恒重的無水葡萄糖對照品33mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得（每lml中含無水葡萄糖33mg)。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對渾品溶液0.lml、0.2ml、0.3ml、0.4ml、0.5ml、0.6ml，分別置10ml具塞刻度試管中，各加水至2.0ml，搖勻，在冰水浴中緩緩滴加0.2%蒽酮-硫酸溶液至刻度，混勻，放冷后置水浴中保溫10分鐘，取出，立即置冰水浴中冷卻10分鐘，取出，以相應(yīng)試劑為空白。照...
查看全文紫外可見分光光度計(jì)的校準(zhǔn)主要是通過對一些有數(shù)值型的技術(shù)指標(biāo)測試來進(jìn)行。如波長準(zhǔn)確度、波長重復(fù)性、光譜帶寬、雜散光、分辨率、透射比誤差、透射比重復(fù)性、噪聲、基線平直性等，這里主要介紹波長準(zhǔn)確度和波長重復(fù)佳、透射比準(zhǔn)確度和透射比重復(fù)性兩個(gè)項(xiàng)目校準(zhǔn)的具體儀器條件或校準(zhǔn)步驟。①波長準(zhǔn)確度和波長重復(fù)性若儀器能夠放置低壓汞燈的，按照檢定規(guī)程低壓汞燈進(jìn)行全波長測試，否則可用儀器固有的氘灼測試，取單束光能量方式，掃描速度15nm/min，響應(yīng)快，zui小帶寬0.1nm，量程0～100%，對4...
查看全文【含置測定】生物堿對照品溶液的制備取在120C干燥至恒重的硫酸阿托品對照品適量，精密稱定，加水制成每lml相當(dāng)于含莨菪堿的溶液。供試品溶液的制備取本品中粉約0.25g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入枸櫞酸-磷酸氫二鈉緩沖液（pH4.0)25ml,振搖5分鐘，放置guoye，用干燥濾紙濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液各2ml，分別置分液漏斗中，各精密加拘櫞酸-磷酸氫二鈉緩沖液（pH4.0)10ml，再精密加入用上述緩沖液配制的0.04%溴甲酚綠溶液...
查看全文【含量測定】枸杞多糖對照品溶液的制備取無水葡萄糖對照品25mg，精密稱定，置250ml量瓶中，加水適量溶解，稀釋至刻度，搖勻，即得（每lml中含無水葡萄糖O.lmg)。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml，分別置具塞試管中，分別加水補(bǔ)至2.0ml，各精密加入5%苯酚溶液1ml，搖勻，迅速精密加入硫孽5ml，搖勻，放置10分鐘，置40°C水浴中保溫15分鐘，取出，迅速冷卻至室溫，以相應(yīng)的試劑為空白，照紫外-可見分光光度法（通...
查看全文含置測定對照品溶液的制備取咖啡酸對照品適量，精密稱定，加無水甲醇制成每lml含30邶的溶液，即得。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對照品溶液0.25tnl、0.5ml、5ml、2ml、2.5ml、3ml、4ml,分別置25ml量瓶中，加無水乙醇補(bǔ)至5.0ml,加0.3%十二烷基*2.0ml及0.6%三氯化鐵-0.9%鐵qinghuajia（1：0.9)混合溶液l.Omi，混勻，在暗處放置5分鐘，加0.lmol/L鹽酸溶液至刻度，搖勻，在暗處放置20分鐘，以相應(yīng)的試劑為空白，照紫外-可見...
查看全文【含量測定】烏頭總生物堿對照品溶液的制備取烏頭堿對照品適量，精密稱定，加0。lmg的溶液，即得。鼠烷制成lml含標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對照mlml、2ml、3ml、4ml、5mU分別置分液漏斗中，依次精密加人三氯甲焼至20ml，再精密加入醋酸鹽緩沖液（pH3.0)(取無水醋酸鈉0用水溶解，加冰醋酸536mh用水稀釋至500ml，搖勻并在pH計(jì)上校正）10ml和0,1%溴酚綠溶液（取溴甲酚綠0。2g，加0。05mol/L*溶液3。2ml使溶解，用水稀釋至200mU搖勻）2ml，...
查看全文【含量測定】西洋參莖葉總皂苷對照品溶液的制備取人參皂苷Re對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每lml含5mg的溶液，搖勻，即得。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密吸取對照品溶液分別置具塞試管中，揮干溶劑，精密加入8%香草醛乙醇溶液0.5ml，77%硫酸溶液5ml，搖勻，置60°C恒溫水浴中加熱15分鐘，取出，置冰水浴中冷卻15分鐘，搖勻，以相應(yīng)試劑作空白，照紫外-可見分光光度法（通則0401)，在540nm波長處測定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。測定法精密吸取〔含量測定...
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